白酒中的甲醇应该用什么方法检测

2022-04-02 健康养生 113阅读
原理

酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在
反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,
甲醛与品红亚硫酸作用生
成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。

三、试剂
配制。
1.高锰酸钾-磷酸溶液
称取3g高锰酸钾,加入15m185%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。
2.草酸-硫酸溶液
称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3.品红-亚硫酸溶液
称取0.lg
研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新
4.甲醇标准溶液
准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。
5.甲醇标淮应用液
吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6.无甲醇无甲醛的乙醇制备
取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10
蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。
7.10%亚硫酸钠溶液
四、仪器
分光光度计
五、操作方法
甲醇标准曲线制备与样品测定管号(25ml比色管)
012345样
11

12
甲醇标准液
ml
0.00.20.40.60.81.0--
56度酒样ml0.60.6
56度无甲醇乙醇
ml0.60.60.60.60.60.6--
去离子水ml4.44.24.03.83.63.44.44.4
高锰酸钾磷酸ml22222222
混匀静置
10min
草酸硫酸溶液
ml22222222
混匀静置使褪色冷却
品红亚硫酸溶液
55555555
混匀在20至30摄氏度静置30min以0管为调零点,于590nm波长处测吸光度
六测定结果
管号012345
样11样12
甲醇标准液ml
0.00.20.40.60.81.0--
酒样ml------0.60.6
甲醇含量mg
0.00.20.40.60.81.0
吸光度值
七、计算
1、绘制标准曲线,计算回归方程,计算样品管中甲醇的含量(mg)
2、计算样品中甲醇的含量(g/100ml)
X=*100*1000mv
式中:
X——样品中甲醇的含量,
g/1000ml
M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数,mgV——样品取样体积,ml
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