1.称取基准物质邻苯甲酸氨钾0.6848克，标定NaOH溶液的浓度，消耗NaOH溶液25.96ml

一般来说NaOH标准溶液的浓度~0.1000 mol/L, 滴定时，所用标液在滴定管里的体积最好是在20.00 - 30.00 mL 之间===〉即，NaOH的摩尔量= 2.0-3.0 mmol 因为是 1:1 反应，所需基准邻苯二甲酸氢钾的摩尔量也= 2.0 - 3.0 mmol. ===〉对应于邻苯二甲酸氢钾的重量= 0.4 - 0.6 克。 氢氧化钠标准溶液的配制及标定 1.方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO ，因而，市售NaOH中常含有Na CO 。反应方程式：2NaOH+CO →Na CO +H O 由于 碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去Na CO 最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na CO 在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na CO 的NaOH溶液。待Na CO 沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO 。标定碱溶液的基准物质很多，常用的有 草酸（H C O ·2H O）、 苯甲酸（C H COOH）和 邻苯二甲酸氢钾（C H COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：C H COOHCOOK+NaOH→C H COONaCOOK+H O ※计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 2.仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50mL）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 3.操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入 聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无 二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105～110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO 蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2～3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色，同时做空白试验，要求做三个平行样品。