（1）洗涤
洗涤方法同酸式滴定管，但用洗液时，先将碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头，再向管内倒入10mL 左右铬酸洗液再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液撒出。
（2）检漏
滴定管在使用前必须检查是否漏水。碱式管漏水可更换乳胶管或玻璃珠；
（3）装溶液和赶气泡
洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁三次，用量依次为10mL，5mL，5mL左右。
装入溶液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有应及时排除。其方法是将橡皮管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，即可排除气泡。
将排除气泡后的滴定管补加操作溶液到零刻度以上，然后再调整至零刻度线位置。
（4）读数
（5）滴定
读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1cm处，进行滴定。操作碱式滴定管时，用左手的拇指与食指捏住玻璃珠外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液即可流出，控制缝隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。滴定时，还应双手配合协调。当左手控制流速时，右手拿住锥型瓶颈，单方向旋转溶液。若用烧杯滴定，则右手持玻璃棒作圆周搅拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底。
（6）滴定速度
滴定时速度的控制一般为开始时每秒3～4滴；接近终点时，应一滴一滴加入，并不停的摇动，仔细观察溶液的颜色变化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀），仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取终读数，立即记录。注意：在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。
（7）平行实验
平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差。
（8）最后整理
滴定完毕，应放出管中剩余溶液，洗净滴定管，装满去离子水，罩上滴定管盖备用。
