一、目的要求
1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰。
2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应。
3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、反应原理
三、分离原理
四、实验方法
（一）磺胺醋酰的制备（1）
1、主要仪器
250mL三颈瓶，搅拌，温度计，球形冷凝管，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。
2、原料规格及配比
原料名称
规 格
用 量
摩尔数
摩尔比
磺胺
药用
17.2g
0.1
1
乙酸酐
CP
13.6mL
0.142
1.42
氢氧化钠
22.5%
22mL
0.1125
1.13
氢氧化钠
77%
12.5mL
0.1925
1.9
3、操作
在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克， 22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL，保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL，加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。
4、注意事项
（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。
（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。
（3）利用主产物和副产物不同的理化性质在不同的pH下分别除去副产物。本实验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
5、思考题
（1）反应过程中，调节pH是非常重要的。若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
（2）反应温度对实验的影响如何？
（3）反应液处理时，pH7时析出的固体是什么？pH5时析出的固体是什么？
